24小時全國服務熱線：
021-34701125 3470112624小時全國服務熱線：
021-34701125 34701126
鐵礦-釩含量的測定
用N-苯甲酰苯胲光度法測定鐵礦中釩含量。
適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結礦和球團礦中質量分數為0.025%-0.300釩含量的測定。
試樣經堿溶后，用水浸取過濾，吸取部分溶液，在3.5-5mol/l鹽酸介質中，釩與N-苯甲酰苯胲生成能被sanlvjiawan萃取的紫紅色鰲合物，在紫外可見分光光度計UV1901Pc波長530nm處測量其吸光度而測定釩含量。
試劑
混合溶劑三份過氧化鈉與一份研細的無水碳酸鈉混勻。
無水硫酸鈉
鹽酸
硫酸
亞硫酸鈉溶液（用時現配）
高猛酸鉀溶液，10g/L
氫氧化鈉溶液，20g/L
硫酸銅溶液稱取0.39g硫酸銅溶于100ML水中。
N-苯甲酰苯胲 sanlvjiawan溶液，1g/L稱取0.5g置于50ml燒杯中，用少量sanlvjiawan溶解后，移入500ml容量瓶中，以sanlvjiawan稀釋至刻度，混勻。
釩標準溶液 600ug/ml
稱取0.2679g預先在105℃烘干1H的wuyanghuaerfan，置于100ml燒杯中，加5ml
硫酸微熱溶解后，移入250ml容量瓶中，冷至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。
此溶液1ML含600ug釩。
釩標準溶液，15ug/ml分別25.00ml釩標準溶液（600ug/ml）置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含15ug釩。
按表稱取試樣，至0.0002g
空白試驗
隨同試樣座空白試驗。
試樣處理
試樣的分解
將稱取的試樣置于盛有2g混合熔劑剛玉坩堝中，混勻后再覆蓋2g混合熔劑，
由低溫逐漸升溫至700℃，熔融10min取出，小心搖動。放入250ml燒杯中，
加約50ml熱水浸取，于低溫加熱至微沸并保持5min使過氧化氫分解，隨同
試樣空白溶液中的過氧化氫分解時間可稍長些，至冒大氣泡為止。如溶液中
有高價錳存在，加數滴乙醇使之退色。取下冷至室溫，用水洗出坩堝【洗滌
坩堝可加幾滴鹽酸浸取后溶液體積應在80ml左右，】用慢速定量濾紙加少許
紙漿過濾，用氫氧化鈉溶液（20g/l）洗滌沉淀3-4次，濾液收集于250ml容
量瓶中作為主液（主液體積控制在120ml以內）保留。
將沉淀連同濾紙放回原坩堝中，灰化，在約800℃灼燒10-20min冷卻后加入
4g混合熔劑，按上述操作熔融，浸取（洗出坩堝后溶液體積應在80ml左右）過濾。用氫氧化鈉溶液（20g/l）洗滌沉淀-10次，濾液合并于主液中，
用水稀釋至刻度，混勻。
顯色
按表1分取部分試液于125ml液漏斗中，加1ML硫酸銅溶液，3ml硫酸搖動使
氫氧化鋁沉淀溶解，補加水至體積為54ml,邊搖動邊滴加高錳酸鉀溶液至呈
微紅色，之后再過量一滴，【如分取的試液中含鉻量大于0.2mg時，則應在
高猛酸鉀氧化之前加亞硫酸鈉溶液還原至黃色消失，然后再進行氧化。高錳
酸鉀溶液的過剩量應控制在0.06-0.1ml之間】混勻。
放置1min邊搖邊加26ml鹽酸，混勻。冷卻后加10ML鉭試劑sanlvjiawan溶液，
振蕩1min待分層后將有機相放入預先置有3-4g硫酸鈉的帶塞干燥比色管中，充分振蕩，靜置分層。
吸光度測量
將部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，則需用無水乙醇擦
凈，否則會引起偏差）以試劑空白為參比，在分光光度計上于波長530nm處測量其吸光度。
工作曲線繪制
分取 1 2 3 4 5 6 7 8ML釩標準溶液（15ug/ml）分別置于一組預先加入30ml水的125ml分液漏斗中，各加1ml硫酸銅溶液2ml硫酸，補加水至體積為54ml,加2滴高錳酸鉀溶液10g/l,混勻。
放置1min邊搖邊加20ml鹽酸混勻。冷卻后加10ml鉭試劑sanlvjiawan溶液振蕩1min待分層后將有機相放入預先置有3-4g硫酸鈉的帶塞的干燥比色管中，
充分振蕩，放置4h,將部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，則徐用無水乙醇擦凈）以試劑空白為參比，在UV1901pc紫外可見分光光度計波長530nm處測量其吸光度。以釩的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
計算
按下式計算釩含量，以質量分數表示。
m×V
W= m×V2×106 ×100
式中：V1-分取試液體積，ML
V-試液總體積，ML
M-從工作曲線上查得的釩質量，ug
M-試樣質量，g
閔行區聯曹路552號1號樓3樓
2355422507@qq.com
掃一掃，加微信
版權所有 © 2019 上海奧析科學儀器有限公司
備案號：滬ICP備13035263號-2
技術支持：化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap
在線客服