24小時全國服務熱線：
021-34701125 3470112624小時全國服務熱線：
021-34701125 34701126
UV1901紫外分光光度計測廢氣中酚類的過程
酚類化合物是環境大氣和室內空氣中常見的污染物, 主要來源于工業廢氣, 也來自汽車尾氣和香煙煙霧,
此外由于醫院使用““來蘇兒”消毒，空氣中也存在一定量的酚。
原理 空氣中的酚類化合物用0.1mol/l氫氧化鈉溶液吸收后, 將樣品PH值調至10±0.2，
在氧化劑鐵氫化鉀存在下, 與4一氨基安替比林反應, 生成紅色的安替比林染料, 根據顏色深淺, 比色定量。
儀器： 大型氣泡吸收管（內裝10ML吸收液）阻力一致, 磨口不漏氣，流量計量裝置（經皂膜劑校準,）誤差小于士5 % 、恒流采樣泵、保護性過濾器,UV1901PC紫外分光光度計、酸度計等。
操作步驟
1 采樣 串聯2支各裝入10ML吸收原液的大型氣泡吸收管，以1.0L/min的流量，采氣50-60L。
分析步驟
儀器準備：
將UV1901紫外分光光度計連接電源，開機預熱。
試劑準備：
實驗用所有試劑為分析純，實驗用水為無酚蒸餾水或去離子水。
吸收原液（0.1mol/L氫氧化鈉溶液），氨水-氨化銨緩沖溶液（PH=10±0.2），（H4）鹽酸，吸收液（PH為10±0.2，由吸收原液，氨水一氯化銨和（H4）鹽酸和水配置1.5%4-AAP溶液（臨時配置），2%鐵lV化鉀溶液。
酚標準貯備液：稱取1G精致酚，加入2%氫氧化鈉0.5ml，和水稀釋至1000ML。用GB-5750-85生活飲用水標準檢驗方法15.1.4.3項方法標定此溶液，（4℃以下冰箱可保存一年）酚標準應用液：臨床時將酚標準貯備液用吸收液稀釋至1ML含5ug酚。
標準曲線的制備
取10支10ML具塞比色管，按表1制備標準系列。
在各管中加入0.10ml 1.5%4-AAP溶液，混勻。再加入0.2ml 2%鐵qin化鉀溶液，搖勻。于室溫下放置15min，用3CM比色皿，于506nm 波長處，以純水為參比，于60min內測定吸光度。以酚含量（ug）為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線。也可用zui小二乘法計算出校準曲線的回歸方程。
具體操作：
UV1901紫外分光光度計儀器后左方開機鍵啟動， 進入自檢，屏幕顯示：微機系統自檢....OK 濾光片初始位.....OK 光源燈初始位……OK 鎢燈能量....OK 氘燈能量.....OK 波長定位...OK 基線校正....OK
UV1901紫外分光光度計自檢完成后，進入主菜單，在光度測量、光譜測量、定量測量、動力學測量、數據處理、多波長測量、系統狀態設置里按↑↓鍵選擇光度測量，選中后按【ENTER】鍵進入UV1901紫外分光光度計子菜單功能塊。
按【GOTO WL】鍵修改波長506nm，當光標閃爍在波長輸入處時，按數字鍵輸入506，然后按【ENTER】鍵加以確定。如輸入有錯，按【CE】鍵清除后重新輸入。
儀器鍵盤上的四個功能鍵分別為：
F1 ：T（透射比）
F2：Abs（吸光度）
F3：Conc(濃度）
F4：打印輸出
用一對配套比色皿倒入參比，分別放入參比光路和樣品光路，然后按下【ZERO】鍵。屏幕提示Blanking 100%,然后取出樣品光路中的比色皿，重新倒入待測樣品并放回樣品樣品池，蓋好樣品盒蓋，按F2，得到吸光度值。
繪制標準曲線，在主菜單中選中定量測量按【ENTER】鍵進入此功能塊
UV1901紫外可見分光光度計定量測量功能是在不同模式如單波長，雙波長，三波長不同測量方式下建立濃度曲線。在波長506nm處做標準樣品的濃度回歸曲線，純水為參比，于60min內測定吸光度。以酚含量（ug）為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線，按↑↓←→鍵修改您所需要的值每次修改完成后，必須按【ENTER】鍵，加以確定。首先選中單波長，當光標移動到 λ1處時，用一對配套石英比色皿倒入參比樣品純水，分別放入樣品光路和樣品光路，蓋好樣品盒蓋，然后輸入波長506nm按【ENTET】UV1901紫外可見分光光度計自動調整波長調零調百，取出樣品光路的比色皿，再重新倒入標準樣品并放回樣品光路。然后選中測量方法多點標定，樣品個數根據實際情況輸入。多階回歸濃度曲線的次數為1-3次，本例為標準樣品數8個，3階回歸，然后按【ENTER】。按[RETURN]返回設置測量單位本例為PPM 測量次數本例為1次，然后按【ENTER】。按【START/STOP】自動進行測量。依次放入待測樣品后，按【START/STOP】鍵得出所測數值，繪制標準曲線。
樣品測定 采樣后，將前后兩支吸收管的溶液分別移入兩支具塞比色管中，用少量水洗吸收管，分別合并于元比色管中，用少量水洗吸收管，分別合并于原比色管中，使總體積為10ML。在各管中加入0.2ML氨水-氯化銨緩沖液。搖勻，用(H4)鹽酸將PH值調至10±0.2.一般（H4）鹽酸用量為0.4ml 。準確記錄緩沖溶液及鹽酸用量。以下操作按制備校準系列步驟，分別測定樣品溶液的吸光度。
3.計算空氣中的酚濃度
（mg/m³）=Σ（A1-a）+（A2-a）×（10+V1+V2）
V0×b×10
式中：A1----*支吸收管中樣品溶液的吸光度：
A2----第2支吸收管中樣品溶液的吸光度；
a------校準曲線回歸方程的截距（吸光度）；
b- ----標準曲線回歸方程的斜率（吸光度/ug）;
V0----換算成標準狀態下的采樣體積（L）；
V1-----樣品溶液調PH所加（H4）鹽酸體積（ml）
V2-----樣品溶液調PH所加緩沖溶液體積（ml）
10-----樣品溶液體積（ml）.
結果與討論
波長的選擇。經測定，吸收曲線zui大吸收峰在502-510nm之間，本法測定波長506nm.
顯色試劑用量的選擇 國內原方法中，1%4-AAP鐵qin化鉀溶液的加入量分別為0.1和0.2ml.經實驗證明，本法中1%4-AAP和鐵qin化鉀的加入量分別為0.15和0.4ml時，顯色*。同時發現，鐵qin化鉀過量增多，盡管吸光度值升高，但試劑本身的黃色對測定有一定影響，因此應嚴格控制鐵qin化鉀的加入量。
為操作方便，本方法規定：加入1.5%4-AAP0.1ml，搖勻。再加入2%鐵qin化鉀0.2ml，混勻。兩種試劑的加入順序不得顛倒。
顯色反應溫度 實驗證明，本法在10~40℃之間，對顯色反應無影響，校準曲線斜率的變異未超出方法允許的變動范圍。
顯色穩定時間 室溫下，標準系列和樣品顯色液放置15min 即顯色*，可穩定1.5h，本法規定比色時間控制在60min以內。
酸度的影響 溶液的PH值對發色有很大的影響。其他條件同實驗方法，僅改變吸收液PH值，觀察比色溶液顯se情況。實驗證明，PH值為10±0.2時，顯色*。因此樣品溶液在顯色前，應用氨水-氯化銨緩沖液和（H4）鹽酸將溶液PH值調至10±0.2.
校準曲線 按方法操作步驟，分7天制作14組標準系列。根據試劑空白重復測定，得出空白均數和標準差。以三倍標準差計算本法的測定下限為0.43ug。采樣體積為60L時，zui低檢測濃度為0.007mg/m³。用10ml樣品分析，本法線性范圍為0.43-25ug，60min樣品可測定濃度范圍0.007-0.42mg/m³。（空氣中酚類化合物zui大一次允許濃度為0.02mg/m³。本法適應環境測定的要求。
樣品的穩定性 樣品溶液貯存于冰箱中4℃，6天內無明顯變化（見表3）較低濃度樣品10天內尚穩定。而原方法中樣品溶液只穩定24h。
干擾實驗 用4-AAP法測定空氣中酚類化合物干擾因素較多。本文就空氣中常見的S02、N02和H2S等干擾氣體進行試驗。在酚標準系列中分別加入相當于3-32ugS02,2.5-10ugN02和3-6ugH2S的亞硫酸鈉、亞硝酸鈉及硫化鈉標準溶液。經觀察N02和H2S不干擾酚的測定，而S02大于20ug后，對高濃度酚測定產生負干擾。在以上3中物質協同干擾實驗中國，當SO2大于20ug時，對15ug以上的酚測定產生干擾，對低于衛生彪悍尊5倍量的酚樣品，以上3種物質不產生干擾。若環境中干擾物含量過大，可根據具體情況進行必要的預處理。
采樣效率的測定 串聯3支內裝10ml吸收原液的大型氣泡吸收管，按本法采集用擴散法配置的酚標準氣。分別測定各管溶液中酚的含量，計算前兩管含量占各管總量的百分數。用上訴方法測定50件樣品，采樣效率為95.6-100%，平均99% 標準差為1.1% 本法采樣效率較高。
方法的準確度 用擴散管法配制酚標準氣（擴散率用稱重法測定）用本法測定酚標準氣濃度。對于18-42.5ug的酚，共測定22次，回收率為82.6-101.4%，平均回收率打94.6%。
閔行區聯曹路552號1號樓3樓
2355422507@qq.com
掃一掃，加微信
版權所有 © 2019 上海奧析科學儀器有限公司
備案號：滬ICP備13035263號-2
技術支持：化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap
在線客服