6080毛片丨97视频一区丨免费人成再在线观看视频丨天天操综合丨cao我丨99热国产丨九色porny丨国产首页注册丨亚洲国产成人资源在线丨亚洲人成电影在线观看天堂色丨日韩人妻无码免费视频一区二区丨华人在线丨中国妇女做爰视频丨2021天天操丨久久免费视频精品丨色久天堂丨外国av在线丨一区免费观看丨中文有码一区丨日本一区二区不卡在线丨488成人啪啪片

UV1901PC紫外可見分光光度計鄰菲咯啉鐵法測定土壤中的硒

【方法要點】

用硼qinghuajia溶液使硒（IV)還原成H2Se揮發分離出來，用鄰菲咯啉鐵（III）溶液吸收，以分光光度法測定被H2Se還原生成的橙紅色鄰菲咯啉亞鐵來測定微量硒。

【試劑與儀器】

1. 硒標準溶液：將光譜純硒溶于硝酸，加水配成1mg/mL的硒貯備液，使用時用0.05mol/L硫酸稀釋成1ug/mL的硒標準溶液。
2. 硼qinghuajia（3%）：將硼qinghuajia溶于0.5%KOH的水溶液中，濾去不溶物，貯于聚乙烯瓶中。
3. 硒化氫吸收液：在50mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液（PH=4）中，加入75mL 0.2%鄰菲咯啉水溶液及5mL含Fe3+為2mg/mL的硫酸鐵銨水溶液，加水至500ML。
4. 鹽酸：5mol/L的溶液。
5. yatieqinghuajia溶液：20%的溶液。
6. 硝、硫混酸：（2+1）硝酸-硫酸的混合液。
7. UV1901PC紫外分光光度計
8. 氫化物發生及吸收裝置見圖

【分析步驟】

稱取2.5000g100目的干土壤樣，置于50mL錐形瓶中，用水濕潤，加硝硫混酸10mL，加熱到剛冒SO3白煙，冷卻后轉移至50mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取試樣溶液10mL置于反應瓶中，加1mL20%yatieqinghuajia溶液及15mL 5mol/L鹽酸，用水稀釋至30mL體積后。接好發生裝置，在玻璃吸收瓶中裝入7mL硒化氫吸收液，按圖44-1連接好發生及吸收裝置。在筒形加液漏斗中加入KBH4溶液20ML，蓋好蓋子，通氮氣（或用打氣球打氣）加壓，緩緩開啟活塞，把KBH4溶液加入反應瓶中，控制加入速度以保持吸收液氣泡升至吸收瓶半球部位，控制在3.5~4min內加完后，鼓氣約1min，放置15min后，將吸收液用2cm比色皿，以試劑空白作參比，在UV1901PC紫外可見分光光度計波長508nm處，測定吸光度。

【標準曲線的繪制】

取硒標準溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，分別加入反應瓶中，加5mol/L鹽酸15mL，加水體積到30mL，在玻璃吸收瓶中裝入7mL吸收液，以下按分析步驟進行，測定吸光度，繪制標準曲線。

【注意事項】

1. 反應液酸濃度為1.5~4mol/L時好。
2. 硼qinghuajia液加入量在0.4~0.7gKBH4時為好，每次加入3%的KBH4溶液20ML。
3. KBH4加入速度太慢或太快都不利于H2Se的逸出和吸收，控制在3.5~4Min內加完為好。
4. 顯色時間在25℃放置15min顏色可達穩定，24h內吸光度值不變。
5. 水樣的測定步驟：取100mL（含硒量小于10ug）水樣于瓷蒸發皿中，用KOH調至堿性，加熱蒸發至約10mL，將殘液轉移到反應瓶中，按分析步驟進行。

污水樣可在堿性溶液濃縮后加5mL硝硫混合酸消化至清亮，加適量水趕走氮氧化物后測定。