6080毛片丨97视频一区丨免费人成再在线观看视频丨天天操综合丨cao我丨99热国产丨九色porny丨国产首页注册丨亚洲国产成人资源在线丨亚洲人成电影在线观看天堂色丨日韩人妻无码免费视频一区二区丨华人在线丨中国妇女做爰视频丨2021天天操丨久久免费视频精品丨色久天堂丨外国av在线丨一区免费观看丨中文有码一区丨日本一区二区不卡在线丨488成人啪啪片

UV1800紫外可見分光光度計鄰菲咯啉法測定鎳鉻合金中的鐵

方法要點

在硫酸介質中，用氨水沉淀鐵，使其與鉻、鎳、鈷等元素分離。于弱酸性溶液中，用抗壞血酸將鐵還原成二價，Fe2+與鄰菲咯啉生成橘紅色絡合物，根據顏色的深淺測其鐵含量。

本法適用于含鐵量在3%以下的測定。

試劑與儀器

濃鹽酸及鹽酸溶液（1+1，1+99）、硝酸（密度為1.42g/ml)、硫酸（1+1）。

硝酸銀溶液（1%）、過硫酸銨溶液（25%）、檸檬酸銨溶液（10%）

溴甲酚綠指示劑（0.1%的乙醇溶液）：稱取溴甲酚綠0.1g,以(1+5)乙醇100mL溶解。

抗壞血酸：5%溶液。

氨水溶液：（1+99）。

鄰菲咯啉溶液：（0.25%）。

 鐵標準溶液：稱取純鐵0.10000g，加鹽酸20mL,加熱溶解，并滴加硝酸氧化，加水50mL，煮沸驅除氮的氧化物，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。使用時取此溶液稀釋5倍，此溶液含鐵量為0.02mg/mL.

UV1800紫外可見分光光度計

分析步驟

稱取試樣0.2000g，置于250ml燒杯中，用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣*溶解，加硫酸（1+1）15ml，繼續蒸發至冒白煙，取下冷卻，加水50mL,加熱溶解鹽類，用水稀釋至溶液約150mL,加硝酸銀溶液5mL、過流酸銨溶液15mL，加熱煮沸至大氣泡出現，使過量的過硫酸銨分解，取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出，并過量15mL,加熱至沸，并保溫10min，以快速濾紙過濾，用熱的（1+99）氨水洗8-10次。將沉淀用熱的鹽酸（1+1）20mL溶解于100mL容量瓶中，并用熱的鹽酸（1+99）充分洗滌至濾紙上無鐵離子（用50%硫氰酸鉀檢查），冷卻后以水稀釋至刻度，搖勻。

分取上述溶液5-10mL（控制鐵量為0.04g-0.2mg）于100mL容量瓶中，加水30mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴，用氨水中和至溶液變藍色，再用鹽酸（1+1）調至淡黃色（稍帶藍色）。加抗壞血酸溶液5mL/鄰菲咯啉溶液10mL,以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用1cm-2cm的比色皿，以試劑空白為參比液，在UV1800紫外可見分光光度計波長510nm處測定，吸光度值，從標準曲線上查得結果。

試劑空白：按分析步驟同時進行。

標準曲線的繪制

于數個100mL容量瓶中分別加入鐵標準溶液0.0、 2.0 、4.0、 6.0、 8.0、 10.0 ml，加水40mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴，以下按分析步驟進行，以不加鐵標準溶液為參比液，測其吸光度，并繪制標準曲線。