6080毛片丨97视频一区丨免费人成再在线观看视频丨天天操综合丨cao我丨99热国产丨九色porny丨国产首页注册丨亚洲国产成人资源在线丨亚洲人成电影在线观看天堂色丨日韩人妻无码免费视频一区二区丨华人在线丨中国妇女做爰视频丨2021天天操丨久久免费视频精品丨色久天堂丨外国av在线丨一区免费观看丨中文有码一区丨日本一区二区不卡在线丨488成人啪啪片

目的 評價便攜式分光光度計現場檢測飲用水中氰化的效果。 方法 將氰化標準溶液配制成低濃度（0.01 mg/L）、中濃度 （0.05 mg/L）、高濃度 （0.10 mg/L）3 種溶液 ，用便攜式分光光度計測定 ，評價不同反應溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）及時間（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）的測定效果 ，考察方法的線性范圍 、精密度及準確度 。結果便攜式分光光度計適反應溫度為 25℃，適反應時間為 20～30 min；線性范圍為 0.002～0.15 mg/L；低、中、高濃度的氰化標準溶液測定相對標準偏差分別為 11.8%、3.82%、1.61%；與國標方法比對，相對偏差<10%；加標回收率滿意。 結論 便攜式分光光度計準確、簡便、快速，適用于飲用水中氰化的現場檢測。

氰化是含有氰基 （-CN） 的一類化合物的總稱，屬于劇毒物，是危險化學品之一，能引起飲用水急性中毒[1]。 目前測定生活飲用水中的氰化主要采用異煙酸-吡唑酮分光光度法和異煙酸-巴比妥

酸分光光度法[2]，這些方法均存在著操作步驟繁瑣、分析速度慢等缺點，不能滿足現場應急檢測的需要；而試劑盒法[3]、紙片法[4]等方法則存在著測定值不的問題。 便攜式分光光度計快速檢測是基于異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理，在中性條件下，樣品中的氰物與氯胺 T ，再與異煙酸作用，經水解后生成戊烯二醛，后與吡唑酮縮合生成藍色染料，其色度與氰化的含量成正比[5]。 該方法通過內置標準曲線，可實現濃度直讀，快速、簡便，能夠滿足水質現場檢測的需要。

1  材料與方法

1.1  材料

1.1.1  儀器  美國哈希公司 DR2800 便攜式分光光度計，配置有 2.54 cm 方形比色皿和試劑粉包。

1.1.2 試劑  氰化標準溶液購于國家標準物質中心，編號為 GBW（E）080115，標準值 50.0 μg/ml。 使用前用純水稀釋成濃度為 1.00 mg/L 的標準使用溶液。

1.2  方法

1.2.1 儀器操作  打開分光光度計， 儀器自檢完畢后，選擇測試程序“160 氰化”；在比色皿中加入 10 ml純水， 置于樣品池中， 調零， 儀器顯示 0.000 mg/L CN-；在比色皿中加入 10ml 樣品，再加入 1 包氰化 3 號試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 30s 后，靜置 30s；加入 1 包氰化 4 號試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 10s， 立即加入 1 包氰化 5 號試劑粉包，蓋上蓋子，劇烈搖晃比色皿。 如果樣品中含有氰化， 溶液將從粉紅色變成藍色。 將比色皿置于樣品池中讀數，結果為以 mg/L CN-為單位[6]。

1.2.2 反應溫度與時間的選擇  分別配制低濃度（0.01 mg/L）、中濃度（0.05 mg/L）、高濃度（0.10 mg/L）氰化溶液， 在不同溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反應時間 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）下，測定溶液中氰化的濃度 ，以考察溫度和時間對測定結果的影響。

1.2.3 檢出限測定 根據 《GB/T5750.3-2006 生活飲用水標準檢驗方法》的要求[2]，分光光度法中低檢測質量按凈吸光度 0.02 所對應的質量濃度。 將氰化標準溶液稀釋并檢測， 直到其凈吸光度達到0.02，所得濃度即為方法的檢出限。

1.2.4線性范圍測定用純水將氰化標準溶液配制成 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L 和 0.15 mg/L 溶液。 測定其吸光度，擬合回歸方程，計算相關系數。

1.2.5精密度測定分別對低、中、高濃度（0.01 mg/L，0.05 mg/L，0.10 mg/L） 氰化溶液連續測定 6 次，計算相對標準偏差。

1.2.6 準確度測定 （1）分別用便攜式分光光度法與國家標準中異煙酸-巴比妥酸分光光度法對低、中、高3 個濃度的氰化溶液進行測定，計算測定值的相對偏差。 （2）測定低、中、高濃度 3 個濃度氰化溶液，計算其回收率。

2 結 果

2.1 反應溫度與時間  不同反應溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反應時間 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）對不同濃度氰化測定的影響見表 1、表 2 和表 3。 當反應溫度在 20～30℃之間時，3 個濃度的氰化溶液檢測值均能達到預期值（與標準溶液的偏差小于 10%），反應溫度低于15℃或者高于 35℃時，檢測結果偏低。檢測結果隨著反應時間的增加而增大，并且反應溫度越低，需要的反應時間越長。 當反應溫度為 25℃時，反應時間在20～30min 就能達到大值， 因此適反應溫度為

25℃，適反應時間為 20～30 min。

2.2  檢出限測定當氰化溶液濃度為0.002 mg/L時，吸光度值分別為 0.019、0.021、0.023、0.025、0.022和 0.024，平均值為 0.022，符合國家標準要求。 確定0.002 mg/L 氰化為便攜式分光光度法的低檢測濃度。

2.3    線性范圍確定  在氰化濃度 0.002～0.15 mg/L范圍內線性良好，線性回歸方程為：y=6.372x+0.006，相關系數為 0.9998。

2.4    精密度測定  低、中、高濃度的氰化溶液的 6次測定結果見表 4。 相對標準偏差分別為 11.8%、3.82%和 1.61%，滿足國家標準的要求。

2.5    準確度測定

2.5.1 方法比對實驗結果 本方法與國標方法的測定值比對結果見表 5，對于不同濃度的樣品，本方法與國標方法測定值的相對偏差均在 10％以內，說明本方法的準確度接近國標方法。

3  討  論           

DR2800 便攜式分光光度計可在 5s 內顯示 10次測量的平均結果，并存儲 500 組實驗數據[7]，配備有鋰電池及試劑粉包， 可在野外現場使用。 由于檢測過程可受到環境溫度、樣品 pH 值、氰化濃度及干擾物的影響，因此要特別注意以下幾點：（1）當環境溫度在 25℃左右時，可在室溫下反應 20～30 min；若溫度低于 15℃或者高于 35℃時，需要使用水浴來期發現胎兒發育異常， 呈小頭畸形。 先天性遺傳缺陷導致的胎兒發育異常， 其羊水的遺傳性檢測常見染色體片段丟失及拷貝數異常， 而本病例的羊水遺

傳性學檢測未見染色體片段丟失及拷貝數異常，結合病例已生育過 1 個健康男孩的孕產史， 可排除部分遺傳性因素， 進一步提示其胎兒小頭癥可能與寨卡病毒感染有關。實驗室檢測顯示，該病例和家屬的血液、尿液和精液樣本的寨卡病毒核酸檢測均為陰性， 但該病例寨卡病毒 IgG 呈陽性、IgM 陰性，提示該病例有寨卡

病毒感染史。       

根據國家衛生和計劃生育委員會印發的 《寨卡病毒病診療方案》（2016 年第二版） 的病例定義，該病例尚不滿足確診病例標準。 依據流行病學史、癥狀、既往孕產史、影像學和實驗室檢測結果的綜合判斷， 認為這是 1 例寨卡病毒病并發胎兒小頭畸形的

保持適反應溫度。

（2）樣品的 pH 值要接近中性，

對于用氫氧化鈉保存的樣品，測定前需用鹽酸溶液將其 pH 值調節至 7。（3）樣品中氰化濃度高于 0.15 mg/ L 時，可能造成檢測結果偏低，需稀釋后測定。采用 DR2800 便攜式分光光度計對飲用水中的氰化進行現場檢測，反應溫度是 25℃，適反應時間為 20～30 min。 這一條件下， 可準確測定0.002～0.15 mg/L 濃度范圍內的樣品溶液，對低、中、高濃度氰化溶液的檢測，與國標方法比對，測定值的相對偏差均在 10％以內，加標回收率滿意，具有較高的精密度和準確度， 適用于突發性氰化污染事故的現場快速定量檢測。