6080毛片丨97视频一区丨免费人成再在线观看视频丨天天操综合丨cao我丨99热国产丨九色porny丨国产首页注册丨亚洲国产成人资源在线丨亚洲人成电影在线观看天堂色丨日韩人妻无码免费视频一区二区丨华人在线丨中国妇女做爰视频丨2021天天操丨久久免费视频精品丨色久天堂丨外国av在线丨一区免费观看丨中文有码一区丨日本一区二区不卡在线丨488成人啪啪片

當前位置:主頁 > 技術文章 > 氣相色譜儀載氣的純度和選擇原則
氣相色譜儀載氣的純度和選擇原則
更新時間:2018-01-09 點擊次數:6219

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
根據每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于
① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器.
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5-25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。
氣體純度低的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1. 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2. 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3. 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4. 對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
5. 檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
實踐證明:在操作ECD時載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能.值得指出的是,我們多次發(fā)現由于儀器的調節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小.
FPD NPD等常用檢測器:由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除.
6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。
7)儀器影響
a. 各類過濾器加速失效;
b. 調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節(jié)精度降低或失靈;
c. 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
d. 檢測器的壽命
實踐表明,對ECD和TCD的壽命zui明顯,這點應引起用戶特別注意。
對氣體純度選擇的一般原則
1. 從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10ppm,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;
對于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.
2. 毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
4. 濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;
5. 配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.
6. 從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低當儀器要求高。
載氣不純解決方案:
當發(fā)現載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
① 分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;
② 儀器系統(tǒng):裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節(jié)閥受到污染而使調節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
③ 色譜柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實際操作時,要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質多如含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現倒峰等。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命;
或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;
為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質的氣體采用何種凈化方法和裝置有機會在加以討論.
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會造成ECD,甲烷化裝置等的損壞,信噪比減小的無法使用

掃一掃,加微信

版權所有 © 2019 上海奧析科學儀器有限公司
備案號:滬ICP備13035263號-2 技術支持:化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap

国产www视频 | 丁香婷婷深情五月亚洲 | 九九国产精品视频 | 久久这里有 | 日韩精品一区二区三区国语自制 | 中文字幕永久在线 | 亚洲专区中文字幕 | 中文字幕 欧美激情 | 成人在线视频免费 | 国产精选一区二区 | 天天想你在线观看完整版高清免费 | 国产日韩欧美综合 | 日韩高清中文字幕 | 欧美视频一区二区 | 在线观看亚洲成人 | 日日操夜夜操视频 | 九九九九热 | 91看片看淫黄大片 | 黄色羞羞网站 | 亚洲国产精品二区 | 在线观看一区 | 在线日韩av | 91久久久久久久 | 在线天堂av | 国产熟女高潮一区二区三区 | 嫩草在线 | 极品美女av | 黄色在线免费视频 | 国产伦精品一区二区三区视频孕妇 | 91视频免费看 | 色干综合| 一区二区三区美女 | 免费黄色小网站 | 国产三级大片 | 成人深夜视频在线观看 | 精国产品一区二区三区a片 久久久久久久99 | 国产精品无码永久免费不卡 | 91av中文字幕 | 国产熟女一区二区三区五月婷 | 天天躁日日躁bbbbb | 美女视频一区二区三区 | 美女又黄又免费 | 亚洲人成人无码网www国产 | 巨大黑人极品videos精品 | www.一区二区 | 欧美日韩一区二区在线观看 | 人妻熟女一区 | 空姐吹箫视频大全 | 黄色香蕉网站 | 成人免费在线电影 | 欧美三级精品 | 啪啪免费网址 | 第四色av| 亚洲av无码久久精品色欲 | 亚洲综合另类小说 | 伊人视频| 午夜性生活视频 | 欧美日韩性视频 | 日韩在线视频免费看 | 羞羞动漫免费观看 | 五个女闺蜜把我玩到尿失禁 | 88av在线| 国产在线播放一区 | 嫩草影院懂你的影院 | 亚欧色 | 日韩一页 | 日韩欧美国产中文字幕 | av一区二区三区在线 | 欧美69式性猛交 | 欧美四虎| 黄色片网站免费看 | 奇米网狠狠干 | 国产精品白浆一区二小说 | 亚洲午夜av久久乱码 | 青青草视频在线观看 | 中文字幕av免费观看 | 又紧又大又爽精品一区二区 | 狠狠干狠狠撸 | 欧美在线高清 | 亚洲玖玖爱 | 久久久久久久久久久久电影 | 免费毛片在线播放 | 在线看黄色av | 波多野在线 | 精品一区二区电影 | 又黄又爽的免费视频 | 欧美拍拍视频 | 日本亚洲色图 | 天堂av观看 | 中出少妇 | 中文字幕视频 | 深夜福利片 | 高h文在线 | 兄弟兄弟全集免费观看 | 九九热精品免费视频 | 国产无码精品视频 | 欧美午夜一区二区 | 国产一区在线免费观看 | 国产精品99久久久久久www | 黄色一级片网站 | 中文字幕在线视频一区 | 女人十八毛片嫩草av | av毛片在线免费观看 | 我和岳m愉情xxxⅹ视频 | 67194午夜| 男男高h视频 | 久久中文字幕视频 | 欧洲三级视频 | 亚洲精品永久免费 | 亚洲精品一区二区18漫画 | 无码人妻丰满熟妇精品区 | 性欧美日本 | 亚洲精品97久久中文字幕无码 | 国产三级在线观看视频 | 神马午夜一区二区 | 欧美freesex黑人又粗又大 | 成人mv | 国产第99页 | 99久视频| 一级免费看 | 欧美日韩一卡二卡 | 国产剧情一区二区 | 久久免费成人 | 嫩草网站| 天堂成人在线视频 | 亚洲理论片| 肉丝美足丝袜一区二区三区四 | 国产4区| 99热最新网址 | 久久天天干 | 中文在线а√在线 | 在线免费观看黄网站 | 成年网站在线观看 | 欧美日韩精品在线 | 视频国产精品 | 黄网视频在线观看 | 国产精品免费网站 | 中文文字幕一区二区三三 | 日本毛片在线观看 | 欧美激情久久久久 | 国产精品高清在线观看 | 欧美在线视频播放 | 国产又大又黄又粗 | 播五月婷婷 | 亚洲图片在线播放 | 777视频 | 天天性综合 | 成人观看 | 欧美少妇xxxx | 日韩欧美啪啪 | 成人在线网址 | 91网视频| 嘿嘿射在线 | 九九在线观看免费高清版 | 人人草人人干 | 毛片在哪里看 | 裸体喂奶一级裸片 | 欧美日韩在线观看一区 | 欧美国产中文字幕 | 国产老头和老头xxxx× | 动漫裸体无遮挡 | 欧美精品videos极品 | 欧美一级淫片免费视频魅影视频 | 精品日韩 | 9久9久9久女女女九九九一九 | 天天看视频 | 免费在线a| 日本不卡三区 | 日韩黄网 | 欧美va在线观看 | 欧美在线免费播放 | 少妇aa | 国产黄色在线播放 | 欧美性区 | 欧美一区二区不卡视频 | 香蕉婷婷 | 草莓视频18免费观看 | 国产精品久久久久毛片 | 极品美女无套呻吟啪啪 | 宝贝乖~胸罩脱了让我揉你的胸 | 中文字幕在线看高清电影 | 中文字幕在线观看视频网站 | 日本美女动态 | 欧美亚洲精品在线 | 人妻巨大乳hd免费看 | 精品一区二区三区久久 | 在线第一页 | 三上悠亚影音先锋 | 成人免费黄色片 | 色哟哟国产精品 | 草久久久| 日本三级吃奶头添泬 | 看一级黄色大片 | 蜜桃亚洲 | 日日爱669| 亚欧成人 | 亚洲三级网 | 秒拍福利视频 | 在线不卡一区二区 | 伊人久久久久久久久 | 亚洲黄色大全 | 国内精品久久久久久久久 | 国产午夜精品一区二区三区嫩草 | 久久久久这里只有精品 | 久久久久黄色 | 午夜极品 | 99精品毛片 | 日本天堂在线观看 | 国产成人精品一区二区三区四区 | 手机在线观看av | 亚洲激情一区二区 | 久热精品在线视频 | 麻豆电影网站 | 好大好舒服视频 | 午夜电影你懂的 | 日日夜夜免费精品视频 | 老鸭窝久久 | 九九小视频 | 欧美a视频| 日韩精品在线观看免费 | 美女又爽又黄视频毛茸茸 | 毛片入口 | 亚洲va在线| 亚洲第一av | 欧美区国产区 | 91麻豆精品国产 | 久久免费观看视频 | 91麻豆精品国产91久久久更新资源速度超快 | 影音先锋男人天堂 | 黄色一级黄色片 | 激情内射亚洲一区二区三区爱妻 | 经典杯子蛋糕日剧在线观看免费 | 亚洲二级片 | 性迷宫在线 | 久久免费在线 | 国产无码精品一区二区 | 影音av在线 | 成人在线免费视频观看 | 亚洲另类xxxx | 日韩久久久久久久 | 无码人妻熟妇av又粗又大 | 久久久久久97 | 少妇裸体视频 | 欧美精品一区在线 | 图片区偷拍区小说区 | 中文字幕乱码人妻二区三区 | 久久人人视频 | 夜夜高潮夜夜爽国产伦精品 | 久久久97 | 黄色一类片 | 日韩av网站在线 | 69免费视频 | 国产91色在线 | xxxx性视频 | 九九小视频 | 龚玥菲三级露全乳视频 | 亚洲国产精品va在线看黑人 | 在线观看视频一区二区 | 婷婷在线观看视频 | 羞羞的视频网站 | 一级a毛片 | 色偷偷www8888 | 国产美女一区二区三区 | 高h喷汁呻吟3p | www.四虎. | 玖玖爱在线精品视频 | 在线激情小视频 | 91精品国产综合久久久久 | 国产色视频一区二区三区qq号 | 国产精品热 | 熟妇女人妻丰满少妇中文字幕 | 自拍偷拍 亚洲 | 性欧美一区 | 亚洲午夜福利在线观看 | 裸体毛片 | 日韩欧美网址 | 色中色影视 | 一区二区三区美女 | 国产综合激情 | 99久久人妻无码精品系列 | 精品视频一区二区在线观看 | 亚洲黄色精品 | 成人在线电影网 | 久久久久一区二区 | 草莓视频官网在线观看 | 糖心logo在线观看 | 超碰免费在线观看 | 国产高清视频 | 91禁在线动漫 | 久久草精品 | 黄色污污视频网站 | 亚洲一区二区三区在线看 | 国产1区在线观看 | 青青青久久久 | 日韩黄色av网站 | 大香焦久久 | 欧美熟妇交换久久久久久分类 | 亚洲蜜臀av | 短裙公车被强好爽h吃奶视频 | 国产高清毛片 | 日本高清网站 | 曰曰干 | 在线观看成人动漫 | 在线观看黄色av | 日本爱爱视频 | 日韩黄色网址 | xxxx视频在线观看 | 成人看的视频 | 91在线色 | 影音先锋在线视频观看 | 欣赏asian国模裸体pics | 中文日韩字幕 | 久久久黄色 | 亚洲视频在线视频 | 99成人在线 | 欧美美女网站 | 久久毛片网 | 亚洲美女久久 | 伦伦影院午夜理论片 | 国产农村老头老太视频 | 泰剧19禁啪啪无遮挡 | 亚洲最新 | 日韩欧美高清在线观看 | 麻豆系列 | 欧美性猛片 | 久久久久久久影院 | 男人插入女人阴道视频 | 欧美色图首页 | 主人性调教le百合sm | 久久色在线 | 日韩午夜伦 | 在线观看污污视频 | a级片国产 | 日韩三级一区二区三区 | 欧美一级二级三级 | 奇米影视777四色 | 成人午夜在线 | 黑人又粗又长 | 成人国产网站 | 欧美xxxx黑人xyx性爽 |